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          微波水熱合成儀:微波-水熱法合成納米鈦酸鋇原料

          微波水熱合成儀:微波-水熱法合成納米鈦酸鋇原料

          發表時間:2023-06-02 次數:18

          結合水熱法和微波加熱的優點,設計了三因素三水平的正交試驗方案,采用微波—水熱法合成納米鈦酸鋇(BaTiO3)原料.用×射線衍射儀(XRD)、激光粒度分析儀、掃描電子顯微鏡(SEM)對合成的BaTiO3 原料進行檢測和表征,用直觀分析法處理結果,得出BaTiO3納米原料的最佳合成工藝:反應溫度70°℃,反應時間30 min,反應物濃度0.2mol/L.

          鈦酸鋇(BaTiO3 ),又稱偏鈦酸鋇,是一種具有良好鐵電性和很強介電性的精細化工產品. BaTiO3原料作為電子工業和特種陶瓷等高新技術的重要基礎原料,主要應用于多層陶瓷電容器(MLCC )、電子計算機的記憶元件、晶界陶瓷電容器、正溫度系數熱敏陶瓷(PSTR)、半導體陶瓷等.電子產品的快速增長,使得對具有更小粒徑、更高純度、形貌均勻的BaTiO3原料的需求量越來越大.

          目前BaTiO3 原料的合成方法主要有固相燒結法、化學沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、水熱合成法等.與傳統合成法相比,微波—水熱法在很多方面表現出了優勢,如瞬間使物體整體溫度達到結晶化溫度,沉淀凝膠快速溶解均勻成核并迅速達到飽和,結晶化時間縮短。

          [1].微波—水熱法合成BaTiO3的影響因素有︰溶液pH值

          [2].反應時間

          [3]、鋇鈦比例

          [4]、反應溫度

          [5]、分散劑[5]等

          1.2實驗操作

          1 )將Ba(NO3)2溶于蒸餾水,配制成0.3 molL的 Ba(NO3)2溶液﹔將溶于無水乙醇,配制成0.3 mol/L的溶液﹔將NaOH溶于蒸餾水,配制成2 molL的溶液.

          2)取100 mLNaOH溶液加熱至80℃,冷卻至室溫,在恒溫磁力攪拌下,逐滴加入100 mL溶液,最后加入100 mL Ba(NO3)2溶液.混合均勻后,用pH試紙檢測pH值( >13 ) .將乳白液倒入反應釜中,設置好反應時間和反應溫度,在微波固相合成儀中反應.

          3 )反應結束后,將反應液抽濾,再依次用稀醋酸酸洗、水洗、醇洗.所得固體用烘箱在85°C下烘6 h,得到白色原料.

          4)分別控制反應物Ba(NO3)2和濃度為0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L,反應溫度為70°℃、85℃、90℃,反應時間為10 min、30 min、40 min,重復上述三步驟,制備9種條件下的9個產物并編號.

          5 )X射線衍射儀實驗條件:Cu靶,工作電壓40 kV,工作電流40 mA.2結果與分析

          控制鋇鈦物質的量之比為1:1,溶液pH>13,干燥時間和干燥溫度(85℃)一定做9組實驗,用×射線衍射儀對合成原料進行晶相檢測,用激光粒度分析儀測量粉體顆粒的粒度,用掃描電子顯微鏡掃描合成BaTiO3原料的表面形貌,用直觀分析法對樣品進行分析,找出最佳工藝參數.


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